土壤中鉻的測定方法是采用HJ491-2009國標(biāo)方法，土樣消解采用國標(biāo)中推薦的鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸混合酸體系，使用電熱板加熱消解，由于電熱板的溫度不好控制，加熱溫度過高，造成鉻揮發(fā)損失，測定結(jié)果偏低。現(xiàn)改用 石墨消解儀消解進(jìn)行消解測試。

儀器與試劑

智能石墨消解儀（D4，格丹納）

原子吸收分光光度計(jì)

鹽酸（優(yōu)級純）

硝酸（優(yōu)級純）

氫氟酸（優(yōu)級純）

高氯酸（優(yōu)級純）

10%氯化銨溶液

鉻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液

鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液

土壤樣品S1：隨機(jī)采集土壤1kg

質(zhì)控樣：GSS-4 土壤質(zhì)控樣

實(shí)驗(yàn)方法

土壤樣品的消解

準(zhǔn)確稱取0.2~0.5 g(精確值0.0002 g)土樣于全自動(dòng)石墨消解特氟龍消解管中，用少量去離子水潤濕后加入5 mL硝酸和10mL鹽酸，在100℃下加熱60min,取下稍冷10min,加入5mL氫氟酸和3 mL高氯酸，在150℃下加熱60min;視消解情況，再補(bǔ)加3 mL硝酸、氫氟酸和1 mL高氯酸，繼續(xù)消解過程。取下稍冷，加入3mL(1+1)HCl，全量轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中，用去離子水定容至標(biāo)線，搖勻。


樣品測定
取適量消解后的溶液于50 mL的容量瓶中，分別加人5 mL NH4C1溶液，3 mL鹽酸溶液，用水定容至標(biāo)線，搖勻,按測定標(biāo)準(zhǔn)曲線的條件測定溶液的吸光度,計(jì)算土壤中鉻的含量。

準(zhǔn)確度和精密度試驗(yàn)

準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品GSS-4，用HCl- HNO3-HF- HClO,體系消解，用火焰原子吸收外標(biāo)法測定，測定結(jié)果見表。

從表可以看出，用本法測定6次的平均值為53. 4 mg/g,測定均值在證書值的不確定度范圍內(nèi)，說明測定的準(zhǔn)確度高。6次測定結(jié)果的變異系數(shù)RSD%為1.7，說明試樣在消解和測定過程中平行性較好。稱樣量在0.2~0.5 g之間時(shí)，測定結(jié)果無明顯差異。

結(jié)語

土壤中鉻的測定，以鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸混合酸為消解液，智能石墨消解儀消解，采用火焰原子吸收法測定，方法準(zhǔn)確可靠，是用于測定土壤中鉻的較實(shí)用的方法。